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己二酸二辛酯制備方法及步驟

發布時間:2021-06-09

己二酸二辛酯制備方法及步驟如下:
1、樹脂預處理
先依次按醋酸浸泡、氫氧化鈉浸泡和再次醋酸浸泡的順序對苯乙烯系大孔型陽離子交換樹浸泡,并且在每次浸泡后用去離子水沖洗,具體是:先用質量百分比濃度為3%的鹽酸溶液對苯乙烯系大孔型陽離子交換樹脂浸泡,其中質量百分比濃度為3%的鹽酸溶液與苯乙烯系大孔型陽離子交換樹脂的重量比為5∶1,浸泡的時間為150min,浸泡結束后放盡鹽酸溶液即放盡酸溶液并且用去離子水沖洗至pH7,
再改用質量百分比濃度為3%的氫氧化鈉溶液浸泡,該氫氧化鈉溶液與苯乙烯系大孔型陽離子交換樹脂的重量比為5∶1,氫氧化鈉浸泡的時間為150min,氫氧化鈉浸泡結束后放盡氫氧化鈉溶液即放盡氫氧化鈉,并且再次用去離子水沖洗至pH10,然后再次用質量百分比濃度為3%的鹽酸溶液浸泡150min,該鹽酸溶液與苯乙烯系大孔型陽離子交換樹脂的重量比為5∶1,再次浸泡結束后放盡醋酸并且進而用去離子水沖洗到pH為中性,接著進行過濾,即對樹脂過濾,并且除去沾附在樹脂表面的水份,得到預處理樹脂,本步驟中所述的苯乙烯系大孔型陽離子交換樹脂優選使用由中國上海華震科技有限公司生產的并且在本專利申請提出以前在市場廣為銷售的牌號為D001、HD-8、HD-81或HZ-6等;
2、酯化反應
將乙酸和由步驟A)得到的預處理樹脂加入甲苯中,乙酸與預處理樹脂的重量比為1∶8,乙酸與甲苯的重量為1∶10,滴加甲酸乙酯,進行恒溫單酯化反應,甲酸乙酯與乙酸的摩爾比為2∶1,酯化反應溫度為50℃,酯化反應即甲酸乙酯的滴加時間為180min,反應結束后趁熱過濾以分開樹脂,得到甲苯液,將甲苯液冷卻到20℃,過濾得到未反應乙酸,留待下次合成己二酸二辛酯時重復使用,濾液為淡黃色己二酸二辛酯甲苯液,此液(己二酸二辛酯甲苯液)通過水(去離子水)洗除去反應產物甲酸,水洗的水的即去離子水與乙酸的重量比為5∶1,減壓濃縮甲苯,濃縮溫度為70℃,減壓壓力為-0.09Mpa,蒸餾得到己二酸二辛酯。總收率96.5%,產品含量GC為99.38%,雜質游離酸GC為0.15%。樹脂直接重復使用,溶劑回收套用。